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                      偶氮染料柱操作方法和注意事項(xiàng)

                      更新時(shí)間:2019-08-26      點(diǎn)擊次數(shù):2081
                      偶氮染料柱采用特殊工藝處理的硅藻土,具有較大的比表面積和均衡的表面活性,能夠提供一個(gè)理想的液液分配的支撐表面,保證芳香胺類(lèi)物質(zhì)的檢測(cè)靈敏度及穩(wěn)定性。
                       
                      偶氮染料柱操作方法:
                      1.取樣、制備:
                      將試樣剪成小片并混合,從中稱(chēng)取1g置于反應(yīng)器中,加入16mL預(yù)熱到70℃的檸檬酸鹽緩沖液溶液,將反應(yīng)器密閉后振搖,使所有試樣浸于液體中,置于水浴中,并在70℃下保溫30min。然后打開(kāi)反應(yīng)器,加入3mL連二亞硫酸鈉溶液,并立即密閉振搖,將反應(yīng)器再于70℃水浴中保溫30min,取出后2min內(nèi)冷卻到室溫。
                       
                      2.萃取:
                      將流速控制針頭插到柱上,將提取液全部上樣,等待15min,使樣品有充分的時(shí)間吸附到填料上,用20mL乙迷重復(fù)四次洗滌反應(yīng)器中的試樣,再加入硅藻土柱中用于洗脫并收集洗脫液。
                       
                      3.濃縮:
                      將盛有乙迷提取物的圓底燒瓶置于真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上,于35℃左右的低真空下濃縮至近1mL,再用緩氮?dú)饬黩?qū)除乙迷溶液,使其濃縮近干。
                       
                      偶氮染料柱注意事項(xiàng):
                      在做樣品前(或者說(shuō)單位在準(zhǔn)備開(kāi)展偶氮項(xiàng)目前),需要有方法開(kāi)發(fā)記錄,換句話說(shuō),需要用標(biāo)樣做加標(biāo)回收等項(xiàng)目,確保方法可行。
                      采用不同硅藻土柱,對(duì)回收率影響很大,再換硅藻土柱和使用不同批次硅藻土柱前都做下回收率。
                      反應(yīng)器的密閉性對(duì)回收率影響也較大,確保反應(yīng)器密閉性強(qiáng)。
                      濃縮過(guò)程中,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)一定要剩1mL左右,切不可蒸干;氮吹儀需要用緩慢氮?dú)獯抵两桑豢扇桑駝t也回收率有較大影響。
                      確保連二亞硫酸鈉有效性,其對(duì)結(jié)果影響很大。簡(jiǎn)單判斷有效性,一種方法是能把非分散染料樣品還原褪色。還有一種方法是配置新鮮是為無(wú)色透明溶液,一接觸空氣馬上變黃。
                      從冷卻到過(guò)柱時(shí)間要短,時(shí)間較長(zhǎng)也會(huì)對(duì)回收率有影響。特別是做4-氨基偶氮苯的時(shí)候。
                      緩沖溶液需按要求,pH要在6.0左右,其pH對(duì)回收率也有影響。
                      做4-氨基偶氮苯的時(shí),加入連二亞硫酸鈉溶液濃度和體積需準(zhǔn)確,其對(duì)回收率影響較大。
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