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                      深入解析土壤中的“隱形殺手”——有機(jī)氯檢測(cè)攻略

                      更新時(shí)間:2024-06-28      點(diǎn)擊次數(shù):725

                      01

                      揭開有機(jī)氯的神秘面紗


                      有機(jī)氯農(nóng)藥是高效殺蟲劑,屬于持久性有機(jī)污染物,具有強(qiáng)毒性、高殘留、難降解、易生物富集等特點(diǎn),同時(shí)還具有“三致"效應(yīng)并能通過(guò)生物鏈在生物體內(nèi)富集,對(duì)人體產(chǎn)生嚴(yán)重的不良影響。六六六(六氯環(huán)己烷,HCH)和滴滴涕(雙對(duì)氯_苯_基三氯乙烷,DDT)是有機(jī)氯農(nóng)藥的典型代表,被列為我國(guó)土壤環(huán)境質(zhì)量的重要監(jiān)測(cè)指標(biāo)重要監(jiān)測(cè)指標(biāo)。

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                      02

                       二、有機(jī)氯農(nóng)藥前處理及檢測(cè)方法

                      2.1樣品前處理

                      (1)試樣萃取

                      萃取池選擇:11ml的萃取池-10g試樣,22ml萃取池-20 g試樣,34 ml萃取池-30 g試樣。

                      溶劑選擇:丙酮-正己烷混合溶液

                      萃取條件

                      載氣壓力:0.8 MPa;

                      加熱溫度:100℃(有機(jī)磷農(nóng)藥也可選擇80℃,多氯聯(lián)苯可選擇120℃);

                      萃取池壓力:1200 psi ~ 2000 psi(約合8.3 MPa ~13.8 MPa);

                      預(yù)加熱平衡:5 min;

                      靜態(tài)萃取時(shí)間:5 min;

                      溶劑淋洗體積:60%池體積;

                      氮?dú)獯祾邥r(shí)間:60 s; 

                      靜態(tài)萃取次數(shù):1次~2次。

                      萃取完成后將萃取液轉(zhuǎn)移至旋蒸瓶中,30℃水浴條件下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至 2mL左右,待凈化。


                      (2)凈化

                      弗羅里硅土小柱(1000mg,6mL,貨號(hào)SBEQ-CA3755)

                      活化平衡:8mL正己烷

                      上樣:2mL提取液,然后用2mL正己烷潤(rùn)洗旋蒸瓶,轉(zhuǎn)移至小柱上樣。

                      洗脫:丙酮-正己烷溶液(1:9) 9mL(分兩次)

                      氮吹:收集上樣和洗脫溶液,常溫氮吹至近干,正己烷定容至1mL,渦旋混勻,供 GC-ECD


                      2.2儀器條件

                      色譜柱:CD-1701(30m*0.32mm*0.25μm,貨號(hào)GAEQ-170179)

                      進(jìn)樣口溫度:250℃,

                      檢測(cè)器溫度:250℃,

                      分流比:25:1,

                      進(jìn)樣量:1μl

                      升溫程序:120℃保持0min,20℃/min升至170℃保持0.5min,2℃/min升至200℃保持0min,3℃/min升至280℃保持3min。

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                      03

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